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COD測定時產生誤差的(de)原(yuan)因及解決措施!
發表時間:2022-12-22 13:13:23 作(zuo)者:admin

COD常用測(ce)定方法
 
  氯氣校正法
 
  在被測水(shui)中(zhong)添加一(yi)定(ding)量(liang)的(de)(de)(de)硫酸(suan)汞、重(zhong)鉻(ge)酸(suan)鉀,并將硫酸(suan)銀(yin)作為催化劑(ji)煮沸回流,隨后可以(yi)(yi)利用硫酸(suan)亞鐵(tie)銨(an)對(dui)其進行滴(di)定(ding)。根據硫酸(suan)亞鐵(tie)銨(an)的(de)(de)(de)消耗量(liang)就可以(yi)(yi)估算出相應的(de)(de)(de)水(shui)質(zhi)COD的(de)(de)(de)值。這個過程中(zhong)水(shui)里剩余的(de)(de)(de)氯離(li)子會變成氯氣,所以(yi)(yi)能夠消除氯離(li)子帶來的(de)(de)(de)偏差影(ying)響,可以(yi)(yi)提升準確度。
 
  庫侖滴(di)定法
 
  庫(ku)倫滴定法也是水質(zhi)COD檢(jian)測中(zhong)應(ying)用(yong)最為廣泛的(de)方(fang)法。利用(yong)電解產生的(de)亞鐵離子來(lai)作為滴定劑進行滴定,求出剩余物質(zhi)的(de)量(liang)即(ji)可得出水質(zhi)COD的(de)具體值。該方(fang)法的(de)應(ying)用(yong)難度(du)小,計算(suan)方(fang)便,被作為我(wo)國水質(zhi)COD檢(jian)測領域最常(chang)用(yong)的(de)測定方(fang)法之一。
 
  電解法
 
  在不添加氧化(hua)劑的(de)情況(kuang)下,電(dian)(dian)解(jie)法是(shi)最為有(you)效的(de)水質COD測定方法。該方法能夠直接利用(yong)化(hua)學(xue)原(yuan)(yuan)理(li)進行測量,相(xiang)當于簡化(hua)了技術(shu)流(liu)程,相(xiang)比于其他技術(shu)更具有(you)便(bian)利性。其基(ji)本原(yuan)(yuan)理(li)是(shi)羥基(ji)自由基(ji)在電(dian)(dian)極(ji)電(dian)(dian)解(jie)的(de)條件下形(xing)成較強的(de)氧化(hua)能力,同時有(you)機物(wu)(wu)會(hui)(hui)被氧化(hua),所以(yi)難以(yi)氧化(hua)的(de)物(wu)(wu)質往(wang)往(wang)也會(hui)(hui)被氧化(hua),這個時候有(you)機物(wu)(wu)的(de)含(han)量與電(dian)(dian)流(liu)會(hui)(hui)形(xing)成一定正比例的(de)關聯,然后根(gen)據電(dian)(dian)流(liu)計(ji)算出COD值即(ji)可。
 
  紫外吸收光譜(pu)法
 
  紫(zi)外(wai)吸(xi)收光譜技(ji)術(shu)是在確定水樣有機物(wu)的(de)(de)(de)(de)含(han)量基礎上,測定出(chu)相應(ying)的(de)(de)(de)(de)水質(zhi)COD的(de)(de)(de)(de)值。這個過程中主要(yao)利(li)用了紫(zi)外(wai)光譜對(dui)(dui)有機物(wu)的(de)(de)(de)(de)吸(xi)收能力,通過特殊的(de)(de)(de)(de)吸(xi)收關(guan)系來反映(ying)出(chu)有機物(wu)的(de)(de)(de)(de)含(han)量。利(li)用該技(ji)術(shu)的(de)(de)(de)(de)優勢(shi)在于成(cheng)本低、速(su)度快(kuai),同(tong)時也不(bu)容易產(chan)生二次污染(ran),不(bu)過對(dui)(dui)于水質(zhi)的(de)(de)(de)(de)構成(cheng)條(tiao)件具(ju)有一定的(de)(de)(de)(de)要(yao)求,不(bu)適(shi)用于環境較為復雜的(de)(de)(de)(de)水質(zhi)環境。
 
  高錳酸鹽法
 
  通(tong)過(guo)硫酸(suan)、高(gao)(gao)錳酸(suan)鉀(jia)混合添加的方式(shi),可以通(tong)過(guo)無機還(huan)原性物(wu)質(zhi)被氧化(hua)情況(kuang)來進行水質(zhi)COD的檢測,通(tong)過(guo)對剩余高(gao)(gao)錳酸(suan)鉀(jia)的還(huan)原情況(kuang)來計(ji)算COD值,該(gai)技術(shu)的應用較為復雜,目(mu)前應用的情況(kuang)較少。
 
COD測定的影(ying)響因素
 
  預(yu)處理
 
  在(zai)進(jin)(jin)行水質(zhi)(zhi)COD的(de)檢測工作開展(zhan)之前需要對其(qi)(qi)進(jin)(jin)行預處理。一般來說(shuo),排出(chu)的(de)水中(zhong)往往具有許多(duo)其(qi)(qi)他影(ying)(ying)響水質(zhi)(zhi)檢測的(de)物(wu)質(zhi)(zhi),通過凈化、去(qu)除等方式進(jin)(jin)行預處理,可以更(geng)好(hao)的(de)進(jin)(jin)行COD的(de)檢測工作。比(bi)如說(shuo)一定含量的(de)油污(wu)往往會(hui)影(ying)(ying)響到水質(zhi)(zhi)COD的(de)檢測,去(qu)除油污(wu)后進(jin)(jin)行檢查能夠更(geng)好(hao)的(de)反(fan)映出(chu)水質(zhi)(zhi)的(de)本來狀態(tai)。
 
  取(qu)樣
 
  取(qu)樣(yang)(yang)對于水質COD的(de)檢測(ce)同樣(yang)(yang)十分關鍵(jian)。一(yi)般來說,進行(xing)水質COD的(de)檢測(ce),需(xu)要(yao)做好取(qu)樣(yang)(yang)的(de)均勻后處理工(gong)作,通過(guo)(guo)污水處理的(de)過(guo)(guo)程控制以及樣(yang)(yang)品均勻性管理等方(fang)式都可(ke)以有效避(bi)免取(qu)樣(yang)(yang)環節出(chu)現的(de)誤差。除此之(zhi)外,取(qu)樣(yang)(yang)過(guo)(guo)程中還(huan)需(xu)要(yao)涉(she)及到體系的(de)穩定性以及代表(biao)性的(de)問題,這(zhe)些需(xu)要(yao)具(ju)有一(yi)定的(de)工(gong)作經驗配合國家(jia)技術標(biao)準(zhun)來實(shi)施。
 
  氯離子
 
  水(shui)質COD測定(ding)過(guo)(guo)程(cheng)中(zhong)最容(rong)易受到(dao)氯(lv)離子的影響,所以在測定(ding)之前需要(yao)(yao)先(xian)對水(shui)樣中(zhong)的氯(lv)離子的濃度進行(xing)檢(jian)測,如果超過(guo)(guo)一定(ding)標準需要(yao)(yao)想辦法對其進行(xing)控制,否則測試出的結(jie)果也將不再準確。
 
COD測定時如何減少誤差(cha)
 
  回流滴定
 
  水樣中具有(you)(you)油化物、懸浮顆粒(li)的(de)情況下,需(xu)要(yao)借助(zhu)于(yu)回流滴定(ding)的(de)方法先(xian)行去除掉(diao)油化物質,隨后再(zai)利用(yong)分光光度處理方法對(dui)其進行預處理,這樣能夠有(you)(you)效去除雜質對(dui)于(yu)最終水質COD的(de)測定(ding)結果的(de)影響。
 
  取樣控制
 
  取樣環節控制需要做好避免(mian)油(you)(you)脂(zhi)、懸(xuan)浮的顆粒物質進入(ru)的情(qing)況,比如說選(xuan)擇(ze)距(ju)離液面(mian)的油(you)(you)口較近的位置進行處理,效(xiao)果往往更(geng)加顯著(zhu)。在(zai)水樣中(zhong),懸(xuan)浮顆粒與油(you)(you)脂(zhi)較少時,水質的均(jun)勻性較好,這個時候更(geng)適合進行采樣。在(zai)大多數情(qing)況下(xia),液面(mian)水質的污(wu)染有(you)機物的含量具有(you)一定(ding)的差異,在(zai)取樣時也要關注(zhu)這一點。
 
  首先,取樣過程中需要做好水(shui)樣的震(zhen)蕩攪拌工作,通過讓雜(za)質(zhi)分(fen)(fen)散開來保持良好的水(shui)質(zhi)均勻性,這(zhe)一點對于(yu)提(ti)升取樣代表性十分(fen)(fen)關鍵,要求在震(zhen)蕩后立(li)刻進行分(fen)(fen)析,不可以靜置等(deng)待;
 
  其次,在取樣(yang)過程(cheng)中應該保(bao)持一定的(de)量,這(zhe)是(shi)(shi)由于如(ru)(ru)果選取的(de)量較(jiao)小,那么代(dai)表(biao)性可(ke)(ke)能也(ye)會相應的(de)降(jiang)低,特別是(shi)(shi)一些水質(zhi)中具有(you)大量高耗氧(yang)量的(de)顆(ke)粒,這(zhe)些顆(ke)粒的(de)分布(bu)往往并不是(shi)(shi)十(shi)分均勻(yun),如(ru)(ru)果取樣(yang)的(de)范圍較(jiao)小,可(ke)(ke)能會恰好選中或者沒有(you)選中這(zhe)些顆(ke)粒,導致代(dai)表(biao)性不足。
 
  除此之外,在大多(duo)數情況(kuang)下水質(zhi)COD測定(ding)中(zhong)取樣的(de)測試(shi)可以通過分批重復測試(shi)的(de)方法(fa),然后(hou)再利(li)用公式(shi)計算的(de)方式(shi)求出相應的(de)結(jie)果,這樣更具有(you)代表性。
 
  消(xiao)除氯離(li)子干擾
 
  氯離子(zi)對于(yu)(yu)水質COD會產(chan)生較(jiao)大的(de)影(ying)響,所以必須考慮如何對其進行去(qu)除。一般來(lai)(lai)說,可(ke)以借助于(yu)(yu)硫酸汞來(lai)(lai)進行處(chu)理,達(da)到(dao)對氯離子(zi)的(de)掩蔽;不過由于(yu)(yu)該物質屬于(yu)(yu)劇毒物質,所以檢(jian)測過程可(ke)能存在一定的(de)危(wei)險性。
 
  因而(er)為了進一(yi)(yi)步實現環保、降低危害,一(yi)(yi)些學(xue)者根據氯離子(zi)與COD值的回歸曲線來(lai)估量COD值的大小。
 
  標準(zhun)(zhun)曲(qu)(qu)線(xian)(xian)校(xiao)正法的步驟:先配(pei)制不同(tong)Cl-濃度的氯化鈉標準(zhun)(zhun)曲(qu)(qu)線(xian)(xian)并測(ce)定(ding)(ding)COD值,繪制COD-Cl-標準(zhun)(zhun)曲(qu)(qu)線(xian)(xian)。然(ran)后取兩份相同(tong)水樣,一份對(dui)Cl-不進行(xing)掩蔽測(ce)定(ding)(ding)COD值,記為COD總,另(ling)一份測(ce)定(ding)(ding)氯離子含量,在標準(zhun)(zhun)曲(qu)(qu)線(xian)(xian)上查出對(dui)應的COD值,記為COD·Cl-,則COD總與COD·Cl-差(cha)值為該樣品的真實(shi)COD值。
 
  在(zai)這個過程中不需要添(tian)加(jia)大(da)量(liang)的(de)添(tian)加(jia)劑就可(ke)以(yi)得到相(xiang)應的(de)水質COD值,該方法(fa)可(ke)以(yi)選擇一些其(qi)他(ta)的(de)催化劑來替(ti)代(dai)硫酸汞,減少污(wu)染性的(de)同時可(ke)以(yi)更好的(de)完成水質COD的(de)測定(ding)工作(zuo)。
 
  當(dang)然(ran)還有其他一些(xie)方(fang)法也能消除氯離子干擾,比如:
 
  疊加法:通(tong)(tong)過(guo)對(dui)(dui)污水(shui)(shui)(shui)廠(chang)內(nei)的高氯(lv)水(shui)(shui)(shui)樣進行(xing)分(fen)析,設置(zhi)出(chu)了(le)一種疊加法來(lai)測(ce)(ce)(ce)定(ding)COD值。通(tong)(tong)過(guo)這種方(fang)式使待測(ce)(ce)(ce)水(shui)(shui)(shui)樣變為可(ke)濾和不可(ke)濾兩個部分(fen),通(tong)(tong)過(guo)運(yun)用標準(zhun)(zhun)曲線校正法與(yu)國標法來(lai)測(ce)(ce)(ce)定(ding),二者(zhe)得出(chu)的總和就是水(shui)(shui)(shui)樣COD值。這種方(fang)法對(dui)(dui)于含懸浮物的高氯(lv)廢(fei)水(shui)(shui)(shui)COD值的測(ce)(ce)(ce)定(ding)十分(fen)實用,能(neng)保證測(ce)(ce)(ce)定(ding)結果的準(zhun)(zhun)確(que)。
 
  密封消(xiao)解法(fa):其基(ji)本(ben)原理為在密閉的(de)(de)容器中消(xiao)解測定COD,當水(shui)中的(de)(de)Cl-氧化成Cl2并達到氣液平衡(heng)時,Cl-便不能再被(bei)氧化,使用適當的(de)(de)掩蔽(bi)劑(ji),則(ze)可以(yi)測定樣品的(de)(de)COD值(zhi)。
 
  與標準(zhun)(zhun)法(fa)(fa)比,該(gai)方(fang)法(fa)(fa)的結(jie)果具(ju)有更高的準(zhun)(zhun)確(que)度和精密(mi)度。有數據表明,用(yong)密(mi)封消解法(fa)(fa)分(fen)析高氯(lv)(lv)廢水的COD準(zhun)(zhun)確(que)度較高,COD在100mg/L~1000mg/L,氯(lv)(lv)離子濃度小于10000mg/L時(shi),該(gai)方(fang)法(fa)(fa)相(xiang)對誤差≤4.2%。密(mi)封消解耗時(shi)短,但該(gai)方(fang)法(fa)(fa)具(ju)有一(yi)定的危險性,因(yin)此一(yi)定要確(que)保實驗(yan)的安(an)全。

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